Вакуумная сушка йодистого натрия в высокочастотном электрическом поле

Наиболее сложной операцией в технологии производства монокристаллов является обезвоживание исходных порошкообразных компонентов, так как именно остаточная влажность определяет качество готовой продукции и срок ее службы. Из-за высокой гигроскопичности кинетика процессов термодесорбции воды для йодидов щелочных металлов (NaI, LiI, CsI) отличается повышенной сложностью. Кроме того, для всех подобных материалов (кристаллогидратов солей) характерно наличие своих (двух и более) интервалов температур, при которых происходит интенсивное выделение гидратированной и адсорбированной воды, что стимулирует процессы гидролиза. Гидролиз солей сопровождается образованием твердых включений (комков), непригодных для дальнейшего применения. В целях предотвращения гидролиза сушку йодидов щелочных металлов в настоящее время проводят с использованием вакуума при давлениях ниже тройной точки. Аппаратурное оформление процесса – вакуум-сушильные шкафы с электрообогревом [1,2]. Таким путем удается исключить контакт жидкой влаги с материалом, что способствует улучшению качества продукции. Однако из-за затрудненных в вакууме условий передачи тепла от греющей поверхности к слою и вследствие низкой теплопроводности материала процесс сушки занимает значительное время (8-20 ч) и является весьма энергоемким. Неравномерный прогрев в объеме и длительное воздействие повышенных температур вызывают изменения структурно-механических свойств материала; возможно также протекание окислительных реакций. Все это отрицательно сказывается на качестве готовой продукции.

Нами исследована возможность вакуумной сушки йодидов щелочных металлов при подводе энергии методом высокочастотного (ВЧ) нагрева [3]. Показано, в частности, что вследствие значительной величины глубины проникновения ЭМ-волны в материал применение ВЧ-нагрева более предпочтительно, чем применение сверхвысокочастотного (СВЧ) нагрева. Однако, в условиях пониженного давления среды (Р_ост ≤ 40 мм рт.ст.) нагрев внутренними источниками тепла протекает недостаточно эффективно. Экспериментально установлено, что предельная напряженность электрического поля в кристаллогидрате NaI, ограниченная величиной напряженности поля в газовом зазоре (надслоевом пространстве), составляет при ВЧ-нагреве на частоте f = 27,12 МГц: Е_м = 40-50 В/см, а при СВЧ-нагреве на частоте f = 2450 МГц: Е_м = 10-20 В/см. Соответственно сублимационная сушка йодистого натрия при ВЧ-энергоподводе занимает 2-3 ч, а при СВЧ-энергоподводе – 7 ч [4]. В настоящей работе сообщается в результатах исследования процесса вакуумной ВЧ-сушки йодистого натрия в атмосфере паров четыреххлористого углерода – газа с повышенной электрической прочностью.

Четыреххлористый углерод – распространенное вещество, которое в обычных условиях существует в виде жидкости и имеет низкое давление насыщенного пара (0,01 МПа), температура кипения ССl₄ при атмосферном давлении: Т_кип = 76 °С. Нерастворим в воде. По отношению к йодистому натрию химически инертен. Электрическая прочность паров ССl₄ превышает электрическую прочность воздуха более, чем в 6 раз.

Экспериментальная установка для исследования процесса вакуумной ВЧ-сушки включала в себя вакуум-сушильный шкаф с установленными внутри электродами рабочего конденсатора, между которыми размещался диэлектрический контейнер с высушиваемым материалом. Влагосодержание материала контролировали непрерывно с помощью электронных весов механически связанных с контейнером, но расположенных за пределами сушильного шкафа. Для измерения давления использовался вакуумметр, температуру материала контролировали дистанционно с помощью ИК-термометра. Режим ВЧ-нагрева (напряженность в материале) контролировали по показаниям электронного вольтметра. Условия эксперимента: f = 27,12 МГц, Е_м = 30-140 В/см; Р_ост = 30-40 мм рт.ст.; начальное влагосодержание материала W_н = 0,002 кг/кг; температура материала максимальная Т_макс = 140 °С; концентрация ССl₄ в смеси с воздухом 10-20%. Результаты экспериментов показывают, что использование четыреххлористого углерода в качестве газовой среды обеспечивает существенное сокращение времени сушки. При этом в отличие от вакуумной сушки в атмосфере воздуха, сушка в атмосфере паров ССl₄ уже при их концентрации 10% позволяет вести процесс при рабочих напряженностях поля в материале, по крайней мере в 1,5 раза меньших, чем предельно допустимые.

Литература

1. Лифиц А.Л., Бугай Е.А., Креймер Г.А. Получение йодистого натрия особой чистоты из йодистоводородной кислоты //Монокристаллы и техника, 1971. – Вып.4. – С.172-176.
2. А.с. 1619755 СССР, МКИ5 СЗ0В 29/12. Сцинтилляционный материал на основе монокристалла СsI /Э.Л.Виноград, В.И.Горилецкий, А.Н.Панова и др. (СССР). – Опубл. Бюл. изобретений, 1993. – № 47-48.
3. Марков А.В., Кашмет В.В., Юленец Ю.П. Автоматизированная система управления процессом вакуумной высокочастотной сушки йодистого натрия //Приборы и системы. Управление, контроль, диагностика, 2007. – № 4. – С.15-18.
4. Патент России № 2279021, МКИ3 F26В 7/00. Способ сушки йодистого натрия. – Опубл. Бюл. изобретений, 2006. – № 18.